Dry
benzene ( 0,56 mole) and iodine ( 0,167 mol ) are taken in a three
necked R.B flask ( 250 mL capacity ) fitted with a sealed mechanical
stirrer, a reflux condenser and a dropping funnel. The mixture is
stirred, heated to 50°C ( water bath ) and fuming nitric acide ( d =
1,50 ; 30,3 mL) is added ( dropping funnel ) slowly during 25 - 30
minutes.
After the addition of fuming nitic acid is complete, the mixture is
refluxed gently for 15-20 minutes. If some iodine is still
present, more nitric acid is added to the warm solution until the
purple color due to iodine changes to brownish red.
The lower oily layer is separated ( separatory funnel ) dilute sodium
hydroxyd solution ( 10 per cent, 60 mL ) added and the mixture steam
distilled till no more oil passes over. Some yellow solid consisting of
nitro compounds may collect at the end of the distillation. This is
removed by stirring ( mechanical stirring ) of the oil for 6 hours with
concentred hydrochloric acid ( 6 mL), water ( 90 mL) and iron fillings
( 30 g) in a three necked flask fitted with a eflux condenser. The
cooled mixture is rendered distinctly acidic to congo red with
hydrochloric acid and again steam distilled. The oil later is
separated, dried ( anhydrous calcium chloride ) and distilled. The
yield is 55 g ( 80,9 %) ; B.p is 184-186°C. Extrait du livre "
Comphehensive Pratical Organic Chemistry : Preprartions And
Quantitative Analysis"
50 mL de benzène anhydre et 0,167 mol de diiode sont introduits dan un
ballons à trois cols équipé d'un agitateur mécanique étanche, d'un
réfrigérant à reflux et d'une ampile de coulée. Le mélange est agité,
chauffé à 50°C ( bain marie ) et 30,3 mL d'acide nitrique fumant est
ajouté ( ampoule à brome ) lentement pendant 25 - 30 minutes.
Lorsque l'addition d'acide
nitrique fumant est terminée, le mélange est chauffé à reflux doux
pendant 15 à 20 minutes. Si du
diiode est toujours présente, ajouter davantage d'acide nitrique à la
solution chaude jusqu'à ce que la couleur pourpre du diiode passe au
rouge brunâtre. La couche inférieure huileuse est séparée ( ampoule à
décanter ), une solution d'hydroxyde de sodium est ajoutée et le
mélange est distillé. Un solide jaune constitué de composés nitrés peut
être recueillis en fin de distillation. Il est éliminé par
agitation mécanique de l'huile pendant 6 heures avec de l'acide
chlorhydrique concentré ( 6 mL), d'eau et 30 g de limaille de fer dans
un ballon tricol équipé d'un dispositif de reflux. Le mélange refroidi est rendu
nettement acide en ajoutant de l'acide chlorhydrique puis de nouveau
distillé. L'huile est ensuite séparée, séchée sur chlorure de calcium
anhydre et distillée ( 184 - 186 °C) . Le rendement est de 55 g ( 80,9
%).
A
partir du mode opératoire ci-dessus indiquez :
Le schéma du premier montage.
 |
1 : agitateur magnétique ( agitation du milieu
réactionnel )
2 : turbulent magnétique ( assure l'agitation du milieu réactionnel)
3 : ballon
tricol
4 : réfrigérant
à eau ( condense les vapeurs qui retombent dans le
milieu réactionnel)
5 : ampoule de
coulée ( ajouter lentement un réactif )
7 : entrée de
l'eau ; 6 : sortie de l'eau. |
La verrerie nécessaire pour la réalisation de
cette réaction.
1 :ballon tricol ; 2 :
.... ; 3 : colonne Vigreux ; 4 : thermomètre ; 5 : réfrigérant à eau ;
6 allonge coudée ; 7 : séparateur de fractions ; 8 : ampoule de coulée
; 9 : chaufe ballon
; 10 : élévateur à croisillons ; A : sortie de l'eau ; B : entrée de
l'eau ; C : vers la trompe à eau.
Comment est chauffé le mélange réactionnel ?
Utilisation d'un bain marie.