Aurélie dec 04

 

D'après concours technicien de recherche INRA 2003

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QCM : 24 questions à réponses courtes (26 points- temps conseillé : 70 min)
  1. Classez dans l'ordre croissant les unités : litres, hectolitre, centilitre, mililitre, microlitre, nanolitre ( ½)
    nanolitre, microlitre, mililitre, centilitre, litre, hectolitre.
  2. Combien faut-il diluer une solution 10 M pour obtenir une solution 0,5 M ( ½).
    10/0,5 = 20 fois
  3. Pour obtenir 500 mL d'une solution de chlorure de potassium ( une mole = 74,55 g) à 20 mM, quelle est la quantité de produit à peser ? préciser l'unité ( 1 pt)
    Qté de matière = volume solution (L) * concentration ( mol/L) = 0,5*0,02= 0,01 mol
    masse = masse molaire * Qté de matière = 74,55 * 0,01= 0,745 g.
  4. Les chercheurs d'un laboratoire utilisent 250 g d'un produit X par semaine. Pour approvisionner le stock de ce produit vous devez commander la quantité suffisante pour 6 mois, sachant que ce produit est vendu en flacon de 500 g au prix unitaire de 20 euros ( 1 mois = 4 semaines). Combien de flacons devez vous commander ? Quel est le montant de l'achat ? ( 1 pt)
    6 mois = 24 semaines ; 0,25 *24 = 6 kg ou 12 flacons de 500 g ; prix : 12*20 = 240 euros.
  5. Ecrire la réaction entre un ester R1-COOR2 et une base KOH. Donner le nom de la réaction ( 1 pt)

    R1-COOR2 + KOH --> R1COOK + R2OH saponification

  6. Soit une solution mère concentrée 20X ( 20 fois) à partir de laquelle vous devez préparer une solution 1X en la diluant avec de l'eau distillée. Quel volume de solution mère faut-il prélever pour obtenir 2 L de solution diluée ? Quel volume d'eau distillée faut-il ajouter ? ( 1 pt)
    volume solution mère : 2000 / 20 = 100 mL ; volume eau distillée : 1900 mL.
  7. Quelle est la signifcation de ces pictogramme ( 1pt)

    * Il faut éviter le contact avec la peau et ne pas inhaler les vapeurs de ce produit (3).
    * c'est un produit qu'il faut tenir éloigné des sources de chaleur, des flammes et des étincelles et pour lequel il faut éviter les chocs (2).
    * c'est un produit qui associé à un combustible, peut amener ce dernier à sa combustion (1).
  8. Que signifie solution saturée en chlorure de sodium ? (½)
    On observe au fond de la solution un dépôt solide de chlorure de sodium : on a dissout la quantité maximale de sel pour une température donnée.
  9. Un litre de solution contient 8 g d'hydroxyde de sodium NaOH. calculer sa concentration Na : 23 ; O: 16 ; H : 1 g/mol ( 1 pt)
    masse molaire NaOH : 40 g/mol ; Qté de matière (mol) = masse (g) / masse molaire (g/mol) = 8 / 40 = 0,2 mol
    ; soit 0,2 mol/L
  10. Ecrire la formule semi-séveloppée des composés suivants : (1,5 pts) diméthyl 3,5 heptène3 ; butanone2 ; acide propanoïque
    CH3-CH2-COOH : acide propanoïque ; CH3-CH2-CO-CH3 : butanone ;
    CH3-CH2-C(CH3)=CH2-CH(CH3)-CH2-CH3.
  11. Donner le nom du composé suivant CH3-C(CH3)-CH2-CO-CH2-CH3. ( 2pts)
    5-méthylhexan-3-one
  12. Afin de préparer une solution diluée à partir d'une solution concentrée d'acide ; faut-il verser l'eau dans l'acide ou l'inverse ? Pourquoi ? (½)
    verser l'acide dans l'eau; l'inverse conduit à des projections d'acide.
  13. Convertir les nombres dans l'unité indiquée: (1,5 pts)
    12 ng =
    12 10-9 g = 12 10-6 mg
    0,0002 dL = 2 10-4 dL = 2 10-3 cL = 2 10-2 mL
    1,5 10-5 mg = 1,5 10-8 g = 15 ng = 15 000 pg
    2,5 cm * 0,4 cm = 1 cm² = 100 mm²
  14. Combien pèse 12 mL d'eau ( en gramme)( 1 pt)
    12 m g = 12 10-6 g.
  15. Quelle est la signification des sigles ou unités suivants ( 1,5 pts)
    INRA
    institut national de recherche agronomique ; EPST Etablissements publics à caractère scientifique et technologique ; kDa : Da = Dalton = Unité de poids moléculaire correspondant à la masse d'un atome d'hydrogène
    qsp
    quantité suffisante pour ... ; OGM organisme génétiquement modifié
  16. Tout nucléide est défini par trois lettres AZX. Expliciter ces trois lettres ( 1,5 pts)
    X: nature élément chimique ; Z : n° atomique ; A : nombre de nucléons, nombre de masse
  17. Classer les solvants par ordre de polarité croissante : (1,5 pts): eau , acétonitrile, hexane, dichlorométhane, dodécane dodécane, hexane, dichlorométhane, acétonitrile, eau
  18. Quelle est la différence entre répétabilité et reproductibilité ( 1pt)
    La répétabilité va quantifier la dispersion des mesures. Lors que la mesure est répétée, elle varie dans un intervalle donnée par la répétabilité. La répétabilité est une valeur statistique.
    Une expérience est « homologuée » comme reproductible, si deux chercheurs différents, travaillant dans des laboratoires différents, indépendants, et partant des mêmes conditions expérimentales, trouvent les mêmes conclusions.
  19. Quelle est la différence entre la limite de détection, la limite de quantification et la limite d'identification ( 1 pt)
    La limite de détection est la plus petite valeur d'une activité qui peut être décelée par un procédé de mesure à des conditions définies et pour un degré de confiance choisi.
    La limite de quantification est la plus petite concentration ou teneur de l’analyte pouvant être quantifiée, avec une incertitude acceptable, dans les conditions expérimentales décrites de la méthode.
  20. Définir le terme "éluotropie" ( 1 pt)
    Le pouvoir éluant d'un liquide dépend de sa propre polarité. Les liquides classés ci-dessous le sont par polarité croissante. On obtient ainsi une série éluotropique.cyclohexane ; tétrachlorométhane; dichlorométhane ; pyridine ; propanone ; méthanol ; eau
  21. Définir le terme "phase inverse" ( 1 pt)
    La phase normale est constituée de gel de silice. Ce matériau est très polaire. Il faut donc utiliser un éluant apolaire. Ainsi lors de l'injection d'une solution, les produits polaires sont retenus dans la colonne, contrairement aux produits apolaire qui sortent en tête. L'inconvénient d'une telle phase, c'est une détérioration rapide au cours du temps du gel de silice, ce qui entraîne un manque de reproductibilité des séparations.
    - La phase inverse : La phase inverse est majoritairement composée de silice greffées par des chaînes linéaires de 8 ou 18 atomes de carbones (C8 et C18). Cette phase est apolaire et nécessite donc un éluant polaire (ACN, MeOH, H20). Dans ce cas, ce sont les composés polaires qui seront élués en premier
    .
  22. Donner, en chromatographie, le principe d'une séparation par échange d'ions ( 1pt)
    Les échangeurs d'ions sont des macromolécules insolubles portant des groupements ionisables, qui ont la propriété d'échanger de façon réversible certains de leurs ions, au contact d'autres ions provenant d'une solution.
  23. Quels sont les objectifs d'une validation de méthode ? ( 1,5 pt)
  24. Que signifie le terme de traçabilité dans un laboratoire de recherche ? ( 1 pt)
    Possibilité de retracer l'origine, en particulier génétique, d'un produit alimentaire

QCM : 24 questions ( cochez les bonnes réponses

+½ par bonne réponse; 0 si vous ne cochez rien ; -½ par réponse fausse)

  1. Pour préparer une solution à pH 8,5 à partir d'une solution à pH 5 vous ajoutez
    - de l'eau ; - une solution basique ( bon) ; une solution acide.
  2. Pour éliminer un produit toxique :
    - Vous le jetez à l'évier.
    - Vous le diluez et le versez dans l'évier.
    - Vous le déposez à l'endroit prévu pour le tri des produits chimiques ( bon).
  3. Pour prélever précicémént 0,75 mL d'une solution vous utilisez
    - Une pipette automatique à volume réglable 1000 mL.( bon)
    - Une pipette automatique à volume réglable 5000 mL.
    - Une pipette graduée de 5 mL
    - Une éprouvette graduée de 5 mL
  4. Une longueur d'onde égale à 490 nm correspond à une raie lumineuse de lumière chromatique
    - dans l'ultra violet ; - dans l'infra rouge ; dans le visible (bon)
  5. Une solution aqueuse 0,01 M de chlorure d'hydrogène a pour pH : 0,01 ; 1 ; 2 ( bon); 10
  6. Pour préparer une solution 0,1 M de naCl, quelle masse de sel doit-on alouter à 1 L d'eau, sachant que la masse molaire est de 58 ,44 g? 58,4g ; 5,84 g (bon) ; 0,584 g.
  7. Déterminer la fonction chimique des formules suivantes R-H2OH ( alcool) ; RCHOH : aldehyde ; R-COOH ( acide) ; R-NH2 amine.
  8. Vous mesurez l'efficacité d'une colonne chromatographique par : - sa longueur ; - son nombre de plateaux théoriques ( bon) ; - sa granulométrie ; sa phas stationnaire.
  9. Que vaut un picogramme ? 10-6 g ; 10-12 g (bon) ; 109 g ; 10-9 g.
  10. Vous rensersez un flacon d'acide sulfurique concentré sur la paillasse :
    - Vous ajoutez de la soude pour le neutraliser(bon).
    - Vous appelez les pompiers
    - Vous mettez des gants (bon)
    - Vous épongez avec un papier absorbant spécial
  11. Parmi ces molécules, lesquelles ne constituent pas une base CH3OH ; KOH ( base) ; NaCl ; CH3COOH ; NH3 ( base)
  12. Situation rencontrée à la suite d'une préparation de phase :

    miscibilité
    non miscibilité
    acétonitrile / eau
    oui

    dichlorométhane/eau

    oui
    hexane/ dichlorométhane
    oui

    méthanol/eau
    oui

  13. Un composé lipophile est miscible dans l'eau ; - acétonitrile ( bon) ; - tampon acétate de sodium.
  14. L'analyse d'un composé par RMN permet d'obtenir
    - sa structure ( bon)
    - son indice de réfraction
    - son absorbance.
  15. Quelle est l'information fournie par l'analyse d'un composé par spectrométrie de masse ?
    - l'absorbance
    - le pourcentage massique
    - la masse moléculaire ( bon)
    - la masse volumique
  16. Quel est le pH de la solution obtenue à partir des composés suivants ?

    pH<7
    pH=7
    pH>7
    HCl
    bon


    NaOH


    bon
    CH3COOH
    bon


    H2SO4
    bon


  17. L'acide oxalique H2C2O4 est un diacide faible. Quelle est l'espèce qui prédomine dan chacun des domaines suivants :

    pH<pKa1
    pKa1<pH<pKa2
    pH>pKa2
    H2C2O4
    bon


    HC2O4-

    bon

    C2O42-


    bon
  18. Vous devez centrifuger 3 tubes de même poids dans un rotor à 6 positions. Comment disposez vous les tubes ?

    a- Avec un tube suppléméntaire de même poids
    d- avec un tube vide supplémentaire
    bons : a et b

  19. Le "blanc" d'une analyse en colorimétrie est obtenu en mesurant
    - de l'eau ultra pure
    (bon)
    - les réactifs d'analyse sans échantillon
    - du méthanol
    - l'air
  20. Sur un ordinateur, pour manipuler des données numériques, vous utilisez - un traitement de texte
    - un logiciel système
    - un logiciel de bases de données
    - un tableur (bon)
  21. En chromatographie liquide haute performance, lorsqu'on fait varier au cours d'une analyse les proportions des différents solvants constituants la phase mobile, on dit que l'on opère en mode - isocratique; - gradient (bon); isotherme
  22. Apparier les logiciels et les applications suivantes

    traitement de texte
    base de données
    navigateur internet
    présentation
    autre
    word
    oui




    excel




    oui
    powerpoint



    oui

    acces

    oui



    netscape


    oui


  23. Classer par ordre de sensibilité croissante ( capacité à mesurer de faible quantité) les techniques suivantes : SM ; UV ; RMN ; IR ; UV ; IR; SM; RMN

 


problème 1 ( 6,5 pts) :

 

  1. Définir la technique de chromatographie en 2 ou 3 phrases. Citer deux techniques
    C'est un ensemble de procédés, applicables à des mélanges moléculaires ou ioniques, basés sur des différences de distribution des solutés entre une phase stationnaire, généralement dispersée, et une phase mobile continue, les deux phases étant mises en contact intime et à contre courant."
    CCM ; chromatographie liquide haute performance
  2. Citer trois types de détecteurs pouvant être couplés à la chromatographie liquide haute performance ? Classer les par ordre de sensibilité et de spécificité
    Les principaux détecteurs utilisés sont les suivants : détecteur réfractométrique : sensibilité 100 ng - 1 mg ; détecteur U.V. (classique ou à barrette de diodes) : sensibilité 100 pg -1 ng, détecteur à conductivité thermique, détecteur électrochimique : sensibilité 10 pg - 1 ng ; FT-IR : sensibilité 1 m g ; spectro de masse : sensibilité 100 pg - 1 ng
  3. A l'issue d'une analyse, une représentation graphique montrant l'évolution du signal détecté en fonction du temps est obtenue. Comment appelle-t-on cette représentation graphique ? Un chromatogramme correct est composé de pics de forme symétrique, pas trop larges et bien séparés.
  4. Donnez la définition des termes notés sur le schéma par les nombres 1,2 et 3.
    (1) temps de rétention d’une substance non retenue sur la colonne ( pic de l'air)
    (2) temps de rétention : la durée de parcours sera différente pour chaque constituant si leurs coefficients de partage sont différents.
    (3) Quand les pics sont très pointus et très étroits, les mesures des hauteurs H sont proportionnelles aux aires. 
  5. Si le composé A est l'étalon interne et le composé B la molécule à quantifier:
    - Définir ce qu'est un étalon interne et donner ses principales caractéristiques.
    On compare la réponse du ou des produits à analyser à celle d'un étalon interne, donc introduit dans le mélange à doser et convenablement choisi. Dans l'échantillon contenant les masses m1, m2, … de solutés on ajoute me de l'étalon, ce qui donne les aires A1, A2, Ae, proportionnelles aux masses.
    - Calculer le t' du composé B.
  6. Quel est le détecteur utilisé ? Qu'implique pour la molécule, l'utilisation de ce type de détecteur ( structure et quantité) ?




Problème n°2 ( 4 pts)

Selon les conditions chromatographiques décrites ci-dessous, vous obtenez le tracé suivant :

Conditions : C18 3 mm 80A ( 150x4,6 mm) ; éluant : acétonitrile/ eau ( 50/50, v/v) ; débit : 0,5 mL/min ; pression : 80 bars ; four 35°C

  1. Définir les termes suivants, caractéristiques de la colonne : C18 , 150*4,6 , 3 mm, 80 Angström
    dimensions ( longueur en cm et diamètre interne en mm );
    C18 indique la nature de la phase stationnaire , qui est une silice greffée par des alcanes en C18. C'est donc une colonne qui fonctionnera en "phase inverse"

    3 mm doit être le diamètre intérieur de la colonne, 4,5 mm le diamètre extérieur, 150 mm sa longueur et 80 Angs la taille des microbilles de silice greffée utilisée.

  2. Quelles sont les possibilités pour améliorer la séparation des pics 2 et 3 sans changer les caractéristiques de la colonne.
    Une diminution de la température du four entraîne une augmentation du temps de rétention.
    Modifier la composition de la phase mobile ; Modifier le débit.
  3. Comment peut-on changer les paramètres de la question 1 pour retarder l'élution du pic n°1 ? augmenter la longueur de la colonne



Problème n°3 ( 6 pts))


Vous désirez préparer 1 L de tampon phosphate 0,05 M à pH=7,4. Vous disposez de NaH2PO4, 2H2O (M= 156,01 g/mol) d'une pureté de 98%, de Na2HPO4, 12 H2O ( M= 358,14 g/mol) et d'eau distillée.
  1. Comment procédez vous ( indiquer les étapes ainsi que le résultat des calculs) ?
  2. Qu'est ce qu'une solution tampon ?
  3. Donnez les détails pratiques pour obtenir 500 mL d'une solution à 5 mM à partir de la solution préparée en 1.

corrigé
pKa du couple acide base H2PO4-/ HPO42- voisin de 7,4 : on obtient une solution tampon lorsque les quantités de matière de l'acide et de la base conjuguée sont identiques, 0,05 M dans ce cas.

masse NaH2PO4, 2H2O à peser : 156,01*0,05 = 7,8 g et en tenant compte de la pureté : 7,8/0,98 = 7,96 g

masse Na2HPO4, 12 H2O à peser : 0,05 * 358,14 = 17,91 g

dissoudre les solides avec de l'eau distillée ; compléter la fiole jaugée avec de l'eau distillée jusqu'au trait de jauge.

Agiter pour rendre homogène.


Une solution tampon modère les variations de pH lors de l'ajout d'une base ou d'un acide et ne change pas de pH par dilution.
facteur de dilution 10

volume de solution mère à prélever à la pipette jaugée + pipeteur = 500 / 10 = 50 mL

Placer le prélevement dans une fiole jaugée de 500 mL

Compléter avec de l'eau distillée jusqu'au trait de jauge.

Agiter pour rendre homogène



Problème n°4 ( 5,5 pts)


Lors du dosage des protéines totales par spectrométrie UV visible, vous devez préparer une gamme d'étalonnage avec de l'albumine bovine à 1 mg/mL.
  1. Qu'est ce qu'un dosage ?
  2. Compléter le tableau suivant pour la préparation de cette gamme
    concentration mg/mL
    0
    50
    100
    200
    300
    400
    500
    albumine à 1 mg/mL

    ( en m L)

    0






    eau

    ( en m L)

    100






  3. Lors du dosage vous obtenez les données suivantes :
    concentration mg/mL
    0
    50
    100
    200
    300
    400
    500
    absorbance

    ( mAU)

    0,39
    0,44
    0,54
    0,69
    0,85
    1,02
    1,18
    Tracer la courbe d'étalonnage et déterminer l'équation de la droite.
  4. Pour un même échantillon de concentration inconnue, les absorbances mesurées sont 0,8; 0,86 ; 0,75. Utiliser la courbe pour en déduire les concentrations. Quels commentaires peut-on faire sur ces mesures ?
  5. Une solution de référence à 150 m g/mL est mesurée à 5 reprises : 0,60 ; 0,62 ; 0,60 ; 0,61 ; 0,62. Quelle est l'exactitude de la mesure ?

corrigé
Un dosage a pour but de déterminer la concentration inconnue d'une espèce en solution.

concentration mg/mL
0
50
100
200
300
400
500
albumine à 1 mg/mL

( en m L)

0
5
10
20
33,3
40
50
eau

( en m L)

100
95
90
80
66,7
60
50

équation de la droite : A= 1,58 10-3 C + 0,39.

pour A = 0,8 ; C= 260 m g/mL

pour A = 0,86 ; C= 297 m g/mL

pour A = 0,75 ; C= 228 m g/mL

écart : 297-228= 69 ; valeur moyenne :262 ; écart relatif = 69 / 262 =0,26 ( 26%)

les résultats sont très dispersés et la valeur de C est peut prècise


Une solution de référence à 150 m g/mL est mesurée à 5 reprises : 0,60 ; 0,62 ; 0,60 ; 0,61 ; 0,62

pour A = 0,60 ; C=133 m g/mL

pour A = 0,62 ; C= 145 m g/mL

écart relatif : 12/139=0,086 ( 8,6%)

de plus les valeurs trouvées sont en dessous de la concentration de l'étalon.



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