|
Montages
de chimie ;
dosage
conductimétrique ; montages d'optique ;
électricité
d'après concours technicien
de laboratoire 2005
|
|
|
|
|
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Montages de
chimie
- Nommer ce montage (
chauffage à
reflux)
- Quel est le rôle de la pierre ponce ?
(régulariser
l'ébullition)
- Le ballon contient du
champagne, quel est l'intérêt de ce montage
? travailler à
température modérée, en
évitant les pertes de matière.
- Nommer le montage ci-dessous (
distillation
fractionnée)
- On souhaite réaliser la synthèse du
méthanoate d'éthyle. Le ballon contient de
l'acide méthanoïque, de l'éthanol dans
les proportions stoéchiomètriques et
quelques gouttes d'acide sulfurique concentré. Les
températures d'ébullition sous 1 bar sont
données ci-dessous.
|
acide méthanoïque
|
100,7°C
|
|
éthanol
|
78,5°C
|
|
eau
|
100°C
|
|
méthanoate
d'éthyle
|
54,3°C
|
Ecrire l'équation de la réaction de
synthèse du méthanoate d'éthyle ;
nommer cette réaction
HCOOH +
C2H5OH =
HCOOC2H5 + H2O
estérification
- La transformation
associée à cette réaction est-elle
totale ? non, limitée
par l'hydrolyse de l'ester
- Quel est le rôle de
l'acide sulfurique ?
catalyseur.
- Expliquer comment
procéder pour récupérer le
méthanoate d'éthyle
ce produit est le plus
volatil ; il distille à
54,3°C.
- Quel est l'intérêt de ce montage ?
ce montage permet
d'éliminer l'ester au fur et à mesure qu'il
se forme et de déplacer l'équilibre vers la
formation de l'ester ; par ce procédé, la
réaction devient totale.
- Nommer ce montage
synthèse +
distillation simple
- On souhaite réaliser la
synthèse de l'éthanoate de benzile. On
introduit dans le ballon nacide = 0,1 mol
d'acide éthanoïque glacial ;
nalcool = 0,1 mol d'alcool benzylique ; 5 mL
de cyclohexane ; quelques cristaux d'acide
paratoluène sulfonique ; quelques grains de pierre
ponce. Le tube récepteur T est
préalablement rempli de cyclohexane.
L'équation de la réaction associée
à la transformation étudiée est :
- Quel est le rôle de
l'acide paratoluène sulfonique ? (
catalyseur)
- Le flacon d'acide éthanoïque glacial porte
les indications suivantes :
Expliquer comment
procéder pour prélever
Expliquer comment
procéder pour prélever 0,10 mol d'acide
éthanoïque
liquide corrosif, donc port
de blouse, gants et lunnette ; travailler sous hotte (
S23) ; inflammable ( travail loin de toute flammes)
- masse d'acide à prélever : 0,1*60,05 =
6,0 g ; volume correspondant : 6 / 1,05 = 5,7 mL
prélever ce volume à l'aide d'une pipette
graduée + pipeteur.
- Le mélange
eau-cyclohexane est un mélange
hétéroazéotropique. L'eau et le
cyclohexane ne sont pas miscibles. Comparer sa
température d'ébullition à celle de
l'eau pure et du cyclohexane.
hétéroazéotrope
(c’est à dire un mélange "intime"
eau-cyclohexane qui a une température
d’ébullition différente de 100°C
ou de 81°C. On obtient alors un distillat biphasique
(c’est à dire avec 2 phases). Il n’y a
plus alors qu’a séparer les 2 phases
L’avantage principal de cette méthode par
rapport à une distillation "classique" tient aux
températures utilisées :
l’hétéroazéotrope est
distillé à des températures toujours
inférieures à 81 °C, alors que les
températures d’ébullition de nombreux
composés organiques sont nettement
supérieures à cette valeur. Ceci explique
que cette technique est très largement
utilisée en parfumerie, où les
molécules odorantes sont souvent fragiles et ne
peuvent supporter des températures
importantes.
On donne dans le tableau
ci-dessous les températures d'ébullition
sous 1 bar . Que va-ton recuillir dans le tube T.
azéotrope
|
acide éthanoïque
|
118 °C
|
|
alcool benzylique
|
205°C
|
|
eau
|
100°C
|
|
éthanoate de benzyle
|
213°C
|
|
cyclohexane
|
81°C
|
Pourquoi le tube T est-il muni d'un robinet ?
le volume de ce tube
étant limité, il faut pouvoir en extraire
le contenu
Quel est
l'intérêt du montage
? éliminer l'un des
produits au fur et à mesure qu'il se forme
Que récupère
t-on dans le ballon en fin d'expérience ?
le produit le moins volatil,
dans ce cas l'ester, l'éthanoate de
benzyle
|
|
dosage
conductimétrique
:
On souhaite doser une solution d'ammoniac, S0
de concentration molaire volumique CNH3 voisine
de 0,6 mol/L par une solution d'acide chlorhydrique S,
à la concentration exacte Cacide = 0,100
mol/L
- L'acide chlorhydrique est un acide fort dans l'eau.
Préciser les espèces présentes dans
la solution d'acide chlorhydrique et déterminer
leurs concentrations volumiques.
- Ecrire l'équation de la réaction de
dosage.
- On prépare 100 mL d'une solution diluée
S1 d'ammoniac de concentration voisine de 0,12
mol/L à partir de la solution S0.
Détailler le mode opératoire.
- Déterminer en mL le volume à
prélever de sorte que le volume équivalent
d'acide versé soit compris entre 10 et 20 mL.
- Dans un bécher de 300 mL on introduit v1 mL de
la solution d'ammoniac, 200 mL d'eau
déminarélisée, une sonde
conductimétrique reliée au
conductimètre. On titre alors par l'acide et on
trace l'évolution de la conductivité
s du mélange au cours
du dosage.
- Pourquoi ajoute-on de l'eau ?
- Qu'est ce qu'un conductimètre ?
- Relier les paramètres de la cellule
conductimétrique à la conductivité
s de la solution et à
la conductance G de la solution. En déduire
l'unité de s. Est-il
nécessaire d'étalonner le
conductimètre ?
|
espèce
|
H3O+
|
HO-
|
Cl-
|
NH4+
|
|
104l0
( Sm²mol-1)
|
350
|
199
|
76,6
|
43,5
|
En justifiant qualitativement, dessiner l'allure de la
courbe du dosage.
corrigé
Acide chlorhydrique entièrement
dissocié en ion chlorure Cl- et ion
oxonium H3O+ tels que
[Cl-]=[H3O+]=
0,1 mol/L
NH3 + H3O+ =
NH4+ + H2O
facteur de dilution = concentration mère /
concentration fille = 0,6 / 0,12 = 5
Prélever 20 mL de solution mère à la
pipette jaugée + pipeteur
placer dans une fiole jaugée de 100 mL et
compléter avec de l'eau distillée jusqu'au
trait de jauge; agiter pour rendre homogène.
Pour un volume équivalent d'acide voisin de 15 mL,
la quantité de matière d'acide, à
l'équivalence est 0,1*15 = 1,5 mmol
Qté de matière d'ammoniac : 1,5 mmol ;
volume d'ammoniac : 1,5 / 0,12 = 12,5
mL
on ajoute de l'eau afin que l'extrémité
de la sonde soit correctement immergée : on mesure la
conductivité de la portion de solution comprise dans
la lucarne de la sonde. De plus, l’eau est
ajoutée pour diminuer la concentration de la
solution. Les dosages conductimétriques se font
à faible concentration.
Un conductimètre mesure la conductance, ou la
conductivité d'une portion de solution
électrolytique.
conductance G ( siemens) = constante de la cellule (
surface m²/ distance m) * conductivité
s ( S m-1).
il n'est pas nécessaire d'étalonner le
conductimètre car le volume équivalent est
repérer lors de la rupture de pente sur le
graphe.
avant équivalence : ( NH3
en excès) la solution d'ammoniac est peu
ionisée, s initiale est
faible ; en ajoutant l'acide les ions oxonium sont
consommés et on obtient une solution de chlorure
d'ammonium ; la concentration
[NH4+] augmente, donc la
conductivité augmente.
après équivalence :
(H3O+ en excès) la
conductivité molaire ionique des ions oxonium est
bien supérieure à celle des autres ions
prèsents, en conséquence la
conductivité va croître rapidement
|
montages
d'optique :
- Quelques questions sur les
lentilles :
- Comment au toucher distinguer une lentille convergente
d'une lentille divergent ?
- Quelle autre méthode permet de faire cette
distinction ?
- Une lentille plan convexe est-elle divergente ou
convergente ?
- On veut déterminer rapidement la distance focale
d'une lentille convergente. Proposer une
méthode.
- On veut déterminer de manière
précise la distance focale d'une lentille
convergente. On dispose d'une source lumineuse, d'un
objet ( lettre p vue depuis la lanterne), d'une lentille
et d'un écran.
. Obtient-on toujours une image sur l'écran ?
Sinon quelle condition doit remplir la distance entre la
position de l'objet et l'écran pour obtenir cette
image ?
. On relève les mesures algèbriques
suivantes de la position de l'objet (p) et de l'image
(p') par rapport au centre optique de la
lentille
|
p(cm)
|
-180
|
-120
|
-100
|
-70
|
-50
|
-40
|
-30
|
-20
|
|
p' (cm)
|
20
|
21
|
22
|
24
|
28
|
33
|
45
|
180
|
Déduire de ces valeurs la vergence de la
lentille
. Que remarque-t-on en regardant la première et la
dernière mesure.
. Dans quel cas l'image est-elle la plus grande ? Que
vaut alors le grandissement
- Qu'est ce que la méthode d'autocollimation ?
- Comment déterminer la vergence d'une lentille
divergente ?
- Pourquoi diaphragme t-on les lentilles ?
- Décrire les différents
éléments d'un rétroprojecteur en
précisant leur fonction. On veut, en cours de
fonctionnement, agrandir l'image projetée sur
l'écran, pour cela :
. Doit-on avancer ou reculer le rétroprojecteur
par rapport à l'écran ?
. Doit-on éloigner ou approcher du document la
partie mobile du rétroprojecteur ?
Visualisation d'objet à
l'infini :
- Simulation de la lunette astronomique à l'aide
de lentilles. L'objet étant en principe
très éloigné, on le considère
comme étant situé à l'infini.
- Comment simuler un objet à l'infini ? Vaut-il
mieux prendre une lentille de faible ou de forte vergence
?
La lunette est constitué de deux lentilles
convergentes, la première constitue l'objectif et
la seconde l'oculaire. On veut un système afocal
c'est à dire observer l'image finale à
l'infini ( oeil au repos) . Quelle condition doivent
remplir les positions des deux lentilles pour cela ?
. On dispose d'une lentille de vergence 3d
et une autre de vergence 12 d.
Attribuer chaque lentille à l'objectif et à
l'oculaire. Quel serait le grossissement de cette lunette
? L'image obtenue est-elle droite ou renversée ?
Comment l'observer ?
- Simulation de l'oeil : comment simuler un
"oeil réduit" ?
- Simulation d'un télescope de Newton :
Quel matériel faut-il utiliser pour simuler un
télescope de Newton ?
- Donner le schéma général du
montage de cette simlulation.
- Interféromètre de Michelson : il
est constitué, entre autres, de deux miroirs,
d'une lame séparatrice et d'une lame
compensatrice.
- Quelle propriété doit présenter
une lame séparatrice ? Comment doivent être
les deux lames ?
- Avec quelle source de lumière fait-on ce
réglage ? Comment vérifier que le
réglage est bon ?
- Comment doivent être les miroirs pour un bon
réglage ? Que voit-on sur l'écran lorsque
le réglage est bon ?
- Par un schéma, représenter les miroirs,
les lames séparatrice et compensatrice.
corrigé
Une lentille convergente possède des bords minces ;
une lentille divergente a des bords plus épais que sa
partie centrale.
seule une lentille convergente
donne d'un objet à l'infini une image nette
située dans son plan focale image.
Une lentille plan convexe ( bord mince) est
convergente.
On veut déterminer rapidement la distance focale
d'une lentille convergente : former l'image d'un objet
lointain ( néon allumé par exemple) sur une
feuille placée sur le sol. La distance lentille - sol
donne la distance foacle image.
Pour obtenir une image sur l'écran, la distance
objet-lentille doit être supérieure à la
distance focale image ( sinon la lentille fonctionne en
loupe)
|
p(m)
|
-1,80
|
-1,20
|
-1,00
|
-0,70
|
-0,50
|
-0,40
|
-0,30
|
-0,20
|
|
p' (m)
|
0, 20
|
0, 21
|
0, 22
|
0, 24
|
0, 28
|
0, 33
|
0, 45
|
1,80
|
|
1/p
|
-0,555
|
-0,833
|
-1
|
-1,43
|
-2
|
-2,5
|
-3,33
|
-5
|
|
1/p'
|
5
|
4,76
|
4,54
|
4,16
|
3,57
|
3
|
2,22
|
0,555
|
|
1/p'-1/p
|
5,55
|
5,59
|
5,54
|
5,59
|
5,57
|
5,5
|
5,55
|
5,555
|
vergence : v= 5,55 dioptries.
la première la dernière mesure sont
identiques en permuttant p et p' : retour inverse de la
lumière.
grandissement g = p'/p ,
d'autant plus grand que p' est plus grand et p plus
petit
g max= p'/p= 1,8 /
(-0,2) = -9 ; le signe moins signifie que l'image est
inversée par rapport à l'objet
la méthode d'auto-collimation : placer un
miroir vertical derière la lentille et chercher
à obtenir une image située dans le même
plan que l'objet ; la distance lentille objet est alors
égale à la distance focale.
déterminer la vergence d'une lentille divergente :
accoler une lentille mince divergente et une lentille mince
assez convergente
puis déterminer la vergence de l'ensemble.
v1+v2 = vensemble.
On diaphragme les lentilles afin d'éliminer les
rayons trop inclinés sur l'axe optique principal ; on
se place dans les conditions de Gauss permettant d'obtenir
des images nettes.
Pour agrandir l'image projetée sur l'écran
:
. Reculer le rétroprojecteur par rapport à
l'écran.
.Si l'objet se rapproche de la lentille (tout en restant
hors de OF : foyer objet), la distance lentille-image et le
grandissement augmente.
Un objet peut-ête considéré comme
à l'infini si la distance lentille objet est
égale à 20 fois la distance focale de la
lentille. En prenant une lentille de forte vergence ( par
exemple 50 dioptries; distance focale 0,02 m) un objet
situé 40 cm devant la lentille peut-être
considéré à l'infini.
Dans un système afocal, le foyer principal image
de l'objectif est confondu avec le foyer principal objet de
l'oculaire.
objectif : 3d ; oculaire 12
d
Le grossissement d'une lunette afocale est égale
au rapport de la distance focale de l'objectif et de la
distance focale de l'oculaire. G= f'1 /
f'2 = 12/3 = 4
L'image obtenue est inversée : une lunette
astronomique donne une image virtuelle inversée par
rapport à l'objet, ce qui est sans conséquence
lorsqu'on observe un objet céleste.
L'œil doit être situé sur le cercle
oculaire, cercle situé au voisinage du foyer image de
l'oculaire.
Simulation de l'oeil : L'oeil au repos peut
être modélisé par un oeil réduit.
Il s'agit d'un système optique simple
constitué d'une lentille convergente et d'un
écran sphérique ( la rétine ).
Simulation d'un télescope de Newton :
Le matériel : Un miroir sphérique concave,
utilisé comme "miroir de beauté". La distance
focale de celui employé est de 40 cm. Un fragment de
miroir plan ; une lentille de distance focale 5 cm ; un banc
d'optique
Interféromètre de Michelson :
La lame séparatrice dont l'une des faces est
légèrement métallisée pour
devenir semi-réfléchissante est placée
parallèlement au plan bissecteur de deux miroirs. Un
rayon incident issu de la source étendue S est
partiellement réfléchi vers le miroir 2 et
partiellement transmis vers le miroir 1.
Le trajet du rayon (1) comporte trois traversées
du verre de la séparatrice et une seule pour le
trajet (2). Pour rétablir l'égalité des
chemins optiques dans le verre quelle que soit l'incidence
et les longueurs d'onde des radiations utilisées, on
place sur le trajet (2) parallèlement à la
séparatrice, une lame compensatrice C identique
à la séparatrice.
Source de lumière monochromatique ( laser)
Les miroirs doivent être perpendiculaires pour un bon
réglage.
|
|
électricité
but : déterminer les
caractèristiques de quelques bobines
- Détermination du courant admissible dans la
bobine : On mesure la section du fil utilisé pour
le bobinage à l'aide d'un pied à coulisse.
On donne ci-dessous un agrandissement du vernier.
- Quel est le diamètre du fil ?
- Quelle est sa section ?
- Estimer l'intensité du courant que peut
supporter ce bobinage.
- Détermination des paramètre R et L
de la bobine : On étudie la réponse
à un échelon de tension d'un circuit R-L.
e(t) est une tension qui vaut 0 pour t<0 et e(t) = E
pout t>=0
- Etablir l'équation différentielle qui
lie i(t) à R, L et E.
- Résoudre cette équation.
- En tenant compte des conditions initiales montrer que :
i(t) = E/R(1-exp(-t/t))
avect = L/R
- Tracer l'allure de cette courbe.
- Réalisation pratique :
Le générateur basse fréquence est
utilisé en signal carré variant entre -5 V
et 5 V, ces valeurs étant réglées
à vide. sa fréquence a été
choisie suffisamment petite pour que le régime
transitoire soit entierement fini à la fin de
chaque demi-période. On visualise ue et
uR sur les deux voies d'un oscilloscope.
- Pour quelle valeur de R obtient-on :
uR(½T) = 0,5 ue(½T)
- Comment peut-on utiliser les calibres de l'oscilloscope
pour obtenir avec précision le rapport ½
?
- On enregistre sur la voie 2 le signal uR
pour deux réglages différents de la base de
temps.
. Quelle est la fréquence du GBF ?
. Déterminer la constante de temps
. Comment l'impédance interne du GBF influe-t-il
sur la mesure de la constante de temps ?
. En déduire la valeur de l'inductance L de la
bobine sachant que R= 11 W, r=
11 W et que la
résistance interne du GBF est 50 W.
- Etude du domaine de fréquence d'utilisation
de cette bobine :
On désire étudier l'évolution des
paramètres r et L de la bobine en fonction de la
fréquence d'utilisation. Pour cela on utilise le
montage suivant où le générateur
délivre une tension sinusoïdale de
fréquance variable.
- Montrer que l'on obtient uR(t) =
½ue(t) lorsque LCw²=1
et R = r.
- On réalise la manipulation pour
différentes fréquences et on obtient les
résultats suivants :
|
f(Hz)
|
100
|
200
|
500
|
1000
|
2000
|
5000
|
10000
|
|
R ohm
|
11
|
11
|
14
|
23
|
47
|
207
|
810
|
|
C( nF)
|
25000
|
6300
|
1000
|
250
|
64
|
10
|
2,5
|
Justifier la variation de R et donc de r avec la
fréquence.
- Pour les différentes fréquences calculer
la valeur de L. Conclusion.
- Calculer et tracer l'évolution du facteur de
qualité de la bobine Q=Lw/R
en fonction de la fréquence.
- Conclure en donnant le domaine de fréquences
dans lequel le fonctionnement de la bobine est
correct.
corrigé
diamètre du fil : 0,8 mm
section 3,14 d²/4 = 3,14*0,8²/4 = 0,5
mm²
l'intensité que peut supporter ce fil est de
l'ordre de l'ampère. Un fil de section 1,5 mm²
peut supporter 10 A
La résistance électrique est
proportionnelle à l'inverse de la section ; l'effet
Joule est proportionnel à la résistance
électrique.
e(t) = Ri + Ldi/dt : pour t >=0 E= Ri +
Ldi/dt
solution particulière de cette équation :
i= E/R ( en régime permanent)
solution générale de Ri + Ldi/dt =0 : i
(t)= A exp (-t/t)
avect = L/R
solution générale de l'équation
différentielle : i (t)= A exp (-t/t)
+ E/R
à t=0 l'intensité est nulle d'où :
0=A+E/R soit A= -E/R
i(t) = E/R(1-exp(-t/t))
A la fin de chaque demi période le
régime permanent est établit et la bobine se
comporte comme une résistance de valeur r ; si r=R on
obtient : uR(½T) =
ubobine(½T) = 0,5 ue(½T)
Comment peut-on utiliser les calibres de l'oscilloscope
pour obtenir avec précision le rapport ½ ? par
exemple 1 V/div sur la voie 1 et 0,5 V/div sur la voie 2 :
les deux courbes sont identiques.
fréquence du GBF : une période
correspond à 10 div soit 2*10 = 20 ms = 0,02 s ; la
fréquence est l'inverse de la période
exprimée en seconde : f= 1/0,02 = 50 Hz.
constante de temps : à t= t
l'intensité est égale à 63% de sa
valeur maximale ; donc à t=t,
uR= 63% de sa valeur maxi
Comment l'impédance interne du GBF influe-t-il sur la
mesure de la constante de temps : la constante de temps est
égale à l'inductance divisée par la
somme des résistance du dipôle RL
t = L/SR=
1,4 10-3 s
L= 1,4 10-3 (11+11+50)=0,1
H.
impédance du dipole RLC : Z=[(R+r)²
+ (Lw-1/(Cw)²]½
;
à la résonance d'intensité,
Lw-1/(Cw)=
0 et l'impédance est minimale, égale à
Zmini = R+r. Les effets de la bobine neutralisent
ceux du condensateur. uR+uL= (R+r)
I0 = ue(t)
si R= r alors uR= uL=½
ue(t)
En très hautes fréquences (dès
100MHz) l'espacement d'une spire à l'autre
présente une capacité parasite qui peut
prendre des proportions importantes par rapport à
l'effet inductif recherché. Le comportement de la
bobine peut se représenter par une bobine
idéale en parallèle avec un condensateur
idéal pour les effets réactifs.
Le schéma est complété par une
résistance parallèle Ra qui traduit
les pertes du circuit magnétique et par une
résistance série Rc qui traduit la
résistance du fil électrique
enroulé.
A fréquence non nulle une partie de la section des
conducteurs n'est pas utilisée, les lignes de courant
se rejettent mutuellement vers la périphérie,
cela augmente la résistance. Lorque la
fréquence augmente l'effet de peau modifie la
répartition du courant dans le conducteur ohmique,
modifiant par la même la résistance de ce
conducteur.
|
f(Hz)
|
100
|
200
|
500
|
1000
|
2000
|
5000
|
10000
|
|
w = 2
p f (rad/s)
|
628
|
1256
|
3140
|
6280
|
12560
|
31400
|
6,28 104
|
|
C(F)
|
2,5 10-5
|
6,3 10-6
|
10-6
|
2,5 10-7
|
6,4 10-8
|
10-8
|
2,5 10-9
|
|
w
²
|
3,94 105
|
1,58 106
|
9,86 106
|
3,94 107
|
1,58 108
|
9,86 108
|
3,94 109
|
|
L= 1/(Cw ²)
(H)
|
0,101
|
0,1
|
0,101
|
0,1015
|
0,1011
|
0,1014
|
0,1015
|
L est constante dans ce domaine de fréquence
|
w
(rad/s)
|
628
|
1256
|
3140
|
6280
|
12560
|
31400
|
62800
|
|
Lw
|
62,8
|
125,6
|
314
|
628
|
1256
|
3140
|
6280
|
|
SR = 2R+50
(ohm)
|
72
|
72
|
78
|
96
|
144
|
464
|
1670
|
|
Q= Lw /
SR
|
0,87
|
1,74
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4,02
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6,54
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8,7
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6,8
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3,8
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Le facteur de qualité passe par un maximum pour une
fréquence proche de 2000 Hz.
largeur de la bande passante à - 3 dB :
Df = S
R / (2pL) ;
S R voisin de 200 W
vers 2000 Hz ; Df voisin 200 /
0,628 voisin 320
Domaine de fréquences : 1840 - 2160
Hz
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