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Dosage des nitrates
des végétaux.
Dans un erlenmeyer de 500 mL, peser une prise d'essai ( PE) d'un broyat
de végétal. Ajouter environ 400 mL d'eau chaude ne contenant pas de
nitrates. Porter l'erlenmeyer 15 minutes au bain marie bouillant.
Laisser refroidir puis transférer intégralement le contenu de
l'erlenmeyer dans une fiole de 500 mL. Compléter au trait de jauge.
Boucher et agiter plusieurs fois, filtrer sur papier exempt de nitrates.
Le filtrat obtenu est ensuite purifié sur cartouche C18 ( retenant les
impuretés) puis filtré sur filtre seringue de 0,45 µm avant d'être
injecté directement ou après dilution supplémentaire (D) dans un
système de chromatographie liquide ionique avec détecteur
conductimétrique et quantification par rapport à une gamme d'étalonnage
injectée avant les échantillons.
Le tableau ci-dessous reprend l'aire du pic correspondant aux nitrates
de la gamme d'étalonnage.
Concentration
en nitrate ( µg/mL)
|
0
|
1,000
|
2,000
|
5,000
|
10,00
|
20,00
|
50,00
|
Aire
du pic des nitrates
|
0
|
10000
|
20000
|
50000
|
10000
|
200000
|
500000
|
Pour
chaque échantillon, deux essais sont réalisés et l'on détermine la
moyenne des deux essais. La moyenne peut être effectuée si les
conditions de répétabilité suivantes sont respectées.
Concentration
( mg/kg)
|
50
|
100
|
1000
|
2500
|
5000
|
7500
|
Limite
de répétabilité ( mg/kg)
|
5
|
10
|
100
|
250
|
500
|
750
|
L'incertitude
élargie U est égale à 10 % pour toute la gamme de mesure.
La conclusion est donnée en fonction du tableau ci-dessous, où R est le
résultat obtenu, U l'incertitude et TM la teneur maximale.
Résultat
|
R
<=TM
|
R-U<=TM<
R
|
R-U
> TM
|
Conclusion
|
Conforme
|
à
surveiller
|
non
conforme
|
Les textes
régememntaires précisent que :
- la teneur maximale pour les laitues est de 3000 mg/kg.
- la teneur
maximale pour la salade roquette est de 7000 mg/kg.
Compléter le tableau
en justifiant.
Echantillon
|
Prise
d'essai PE(g) |
aire
du pic
des nitrates
|
concentration
nitrate
solution
injectée
µg/mL
|
dilution
supplémentaire
D
|
concentration
nitrate
échantillon
mg/kg
|
R
mg/kg
|
U
|
conclusion
|
laitue
essai n°1
|
14
|
70000
|
7,00
|
1/10
|
2500
|
2500
|
250
|
conforme |
laitue
essai n°2
|
16
|
80000
|
8,00
|
1/10
|
2500
|
carotte
essai n°1
|
55
|
55000
|
5,50
|
absence
|
52,9
|
|
|
|
carotte
essai n°2
|
52
|
104000
|
10,4
|
absence
|
100
|
|
|
|
roquette
essai n°1
|
10
|
140000
|
14,0
|
1/10
|
7000
|
7125
|
712
|
à
surveiller
|
roquette
essai n°2
|
10
|
145000
|
14,5
|
1/10
|
7250
|
|
.
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Aire du pic des nitrates : 1 µg/mL correspond à
10000.
Laitue essai n°1
: concentration de la solution injectée : 7 µg/mL
Masse de nitrate, notée m, dans 500 mL : concentration des nitrates
dans 1 mL injecté fois volume de la fiole jaugée de 500 mL.
m = 7*500 = 3500 µg = 3,5 mg.
Tenir
compte de la dilution : 3,5*10 = 35 mg.
Concentration
nitrate dans l'échantillon : masse nitrate (mg) / masse
échantillon ( kg).
35 / 0,014 =2500 mg/kg.
Laitue essai n°2 : concentration de la solution injectée : 8 µg/mL
Masse de nitrate, notée m, dans 500 mL : concentration des nitrates
dans 1 mL injecté fois volume de la fiole jaugée de 500 mL.
m = 8*500 = 4000 µg = 4,0 mg.
Tenir
compte de la dilution : 4,0*10 = 40 mg.
masse
de la prise d'essai : 40/2500 =0,016 kg = 16 g.
Moyenne pour les laitues : 2500 mg/kg.
L'incertitude
élargie U est égale à 2500*0,10 = 250 mg/kg.
R
est inférieur ou égal à TM, les laitues sont conformes.
Carotte essai n°1 :
concentration de la solution injectée : 5,5 µg/mL
Masse de nitrate, notée m, dans 500 mL : concentration des nitrates
dans 1 mL injecté fois volume de la fiole jaugée de 500 mL.
m = 5,5*500 = 2750 µg = 2,75 mg.
Concentration nitrate dans l'échantillon :
masse nitrate (mg) / masse échantillon ( kg).
2,75 / 0,055 =50 mg/kg.
Carotte essai n°2 : aire du
pic des nitrates : 10,4*10000 = 104000.
Masse de nitrate, notée m, dans 500 mL : concentration des nitrates
dans 1 mL injecté fois volume de la fiole jaugée de 500 mL.
m = 10,4*500 = 5200 µg = 5,2 mg.
Concentration nitrate dans l'échantillon :
masse nitrate (mg) / masse échantillon ( kg).
5,2 / 0,052 =100 mg/kg.
La moyenne ne peut
pas être effectuée, les
conditions de répétabilité ne sont respectées. De plus TM n'est pas
connues.
Il faut refaire les essais.
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Roquette essai n°1 :
concentration de la solution injectée : 14 µg/mL
Masse de nitrate, notée m, dans 500 mL : concentration des nitrates
dans 1 mL injecté fois volume de la fiole jaugée de 500 mL.
m = 14*500 = 7000 µg = 7 mg.
Tenir compte de la dilution : 7*10 = 70 mg.
Concentration nitrate dans l'échantillon : masse nitrate (mg) /
masse échantillon ( kg).
70 / 0,010 =7000 mg/kg.
Roquette essai n°2 :
concentration
des nitrates dans 1 mL injecté : 7250*0,010 = 72,5 mg dans 500 mL
soit 72,5/500 =0,145 mg/mL.
tenir compte de la dilution : 0,0145 mg/mL ou 14,5 µg/mL.
concentration
de la solution injectée : 14,5 µg/mL
Aire du pic des nitrates : 145000.
Moyenne
pour la roquette : R=7125 mg/kg.
L'incertitude
élargie U est égale à 7125*0,10 = 712 mg/kg.
R
-U <=TM<R : à surveiller.
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