Concours ATRF 2019, pr�parateur-trice en physique et chimie.

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L'acide sulfamique.
1.1 Quelle est la formule brute de l’acide sulfamique ?
NH3SO3.
1.2 Donner le nom des �l�ments chimiques composant l’acide sulfamique.
H : hydrog�ne ; N : azote ; S : soufre ; O : oxyg�ne.
1.3. L’isotope majoritaire d’un de ces �l�ments chimiques s’�crit 168O . Donner la composition de cet atome.
e protons et 8 �lectrons ; 16-8 = 8 neutrons.
1.4. Calculer la masse molaire mol�culaire de l’acide sulfamique.
M = 14 +3 +32,1 +3x16 = 97,1 g / mol.
1.5. �crire l’�quation de la r�action de l’acide sulfamique avec l’eau (on notera l’acide sulfamique AH pour simplifier).
AH aq + H2O (l) --> A-aq +H3O+aq.
1.6 Comment appelle-t-on le groupement NH2 qui appara�t notamment dans la mol�cule d’acide sulfamique ?
Groupe " amino".
II Etalonnage d'une solution titrante d'hydroxyde de sodium.
1.1.  Quel est le nom courant donn� � l’hydroxyde de sodium ?
Soude.
 1.2. Pour quelle raison faut-il �talonner une solution d’hydroxyde de sodium avant son utilisation ?
La solution d'hydroxyde de sodium fixe le dioxyde de carbone de l'air : elle se carbonate. Sa concentration en ion hydroxyde change.
On souhaite d�terminer pr�cis�ment la concentration molaire d’une solution d’hydroxyde de sodium � l’aide d’une solution titr�e d’acide chlorhydrique . Cette solution a �t� pr�par�e � partir d’acide chlorhydrique commercial dont on donne quelques informations :
M = 36,46 g / mol ; densit� d = 1,18 g / cm3 ; 37 %.
1.3 Que signifient les pictogrammes pr�sents sur l’�tiquette ?
Danger, solution corrosive.
1.4 A quoi correspondent les lettres H et P ?
Mentions de danger et conseils de prudence.
1.5 Quels EPI et/ou EPC faut-il prendre pour manipuler cette solution commerciale ?
Port de gants, blouse et lunettes de protection.
1.6 Calculer la concentration molaire de la solution commerciale.
Masse de 1 L de solution : 1,18 kg.
Masse d'acide chlorhydrique pur dans cette solution : 1,18 x 0,37 =0,4366 kg = 436,6 g.
Quantit� de mati�re d'acide dans un litre C = 436,6 / 36,46 ~11,97 mol / L.
1.7 Quel volume de cette solution commerciale doit-on pr�lever pour pr�parer 500,0 mL d’une solution de concentration molaire 0,100 mol.L-1 ?
Facteur de dilution F = 11,97 / 0,100 = 119,7.
Volume de solution m�re � pr�lever : 500,0 / 119,7 ~4,2 mL.
1.8 Comment appelle-t-on cette op�ration ?
Dilution.
1.9 D�crire (en 5 lignes maximum) le protocole pour pr�parer cette solution.
Pr�lever � l'aide d'une burette gradu�e ou d'une pipette jaug�e 4,2 mL de solution m�re.
Verser dans une fiole jaug�e contenant 1 / 3 d'eaau distill�e.
Compl�ter jusqu'au trait de jauge avec de l'eau distill�e. Boucher et agiter pour rendre homog�ne.
1.10 Indiquer dans chaque cas s’il est possible de stocker le flacon d’acide chlorhydrique commercial avec les produits chimiques suivants.
Clorure de sodium solide. Oui.
Ammoniaque 25 %. Non. ( r�action acide base exothermique).
Cuivre en poudre. Oui. ( ce m�tal n'est pas attaqu� par cet acide ).
Dans un cahier de laboratoire, on trouve le protocole suivant � Pr�lever un volume Vhydroxyde=10,0 mL. Ajouter quelques
gouttes d’indicateur color�. Doser par la solution d’acide chlorhydrique . Faire 3 dosages concordants �.
1.11 Citer une raison de faire 3 dosages concordants.
Afin d'obtenir un r�sultat avec une bonne pr�cision.
1.12 Choisir l’indicateur color� le plus adapt� pour ce dosage. On justifiera rapidement la r�ponse.
Lors d'un dosage d'un acide fort par une base forte, le pH du point �quivalent est �gal � 7. La zone de virage de l'indicateur color� doit contenir la valeur pH = 7. Donc  le bleu de bromothymol.
1.13 Le virage de l’indicateur color� est obtenu pour un volume �quivalent de Veq= 12,50 mL. En d�duire la concentration molaire en hydroxyde de sodium.
A l'�quivalence CB VB = CA V�q ;  CB =12,50 x 0,100 /  10,0 =0,125 mol/ L.
1.14 Citer une base forte autre que l’hydroxyde de sodium.
Hydroxyde de potassium KOH.

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 III. Dosage de l'acide sulfamique.
Un enseignant souhaite proposer � ses �l�ves le titrage d’un d�tartrant, l’acide sulfamique, par une solution titrante d’hydroxyde de sodium de concentration molaire 1,25x10-1 mol.L-1 . Il souhaite mettre en place un suivi pH-m�trique de ce dosage.
1.1 Dans la liste suivante, quelle(s) �lectrode(s) faut-il choisir ? Entourer la(les) bonne(s) r�ponse(s)
platine  ; combin�e  ; sulfate mercureux cuivre.
1.2 Pour son essai, l’enseignant demande que l’ensemble du montage soit pr�t � �tre utilis�. En 5 lignes maximum, d�crire comment pr�parer le pH-m�tre pour qu’il soit directement op�rationnel.
Plonger la sonde dans une solution tampon de pH = 7. R�gler le bouton de temp�rature pour que le pH-m�tre affiche 7.
Sortir la sonde, la rincer � l'eau distill�e et l'essuyer avec du papier Joseph.
Plonger la sonde dans une solution tampon de pH = 4 ( ou 11 pour faire des mesures en milieu basique) . R�gler le bouton d'�talonnage pour que le pH-m�tre affiche 4.
Sortir la sonde, la rincer � l'eau distill�e et l'essuyer avec du papier Joseph.
1.3 Dessiner le sch�ma annot� du montage exp�rimental de titrage.


1.4 Entourer la repr�sentation graphique qui correspond � ce dosage.
1.5 Pr�ciser les grandeurs port�es sur les axes de la repr�sentation choisie.

Une solution SA est pr�par�e en dissolvant 1,0 g de poudre de d�tartrant dans une fiole jaug�e de 100,0 mL. Le dosage de 20,0 mL de cette solution A n�cessite une volume d’hydroxyde de sodium Vhydroxyde=16,30 mL pour obtenir l’�quivalence.
1.6 �crire l’�quation du dosage.
NH2SO3H aq + HO-aq --> NH2SO3-aq +H2O(l).
1.7 D�terminer la concentration molaire en acide sulfamique dans la solution SA.
A l'�quivalence CB V�q = CA VA ;  CA =0,125 x16,3 / 20,0 =0,102 mol/ L.
1.8 V�rifier que la masse d’acide sulfamique contenue dans la solution SA vaut macide=0,99 g.
0,0102  mol dans 100,0 mL, dans 1,0 g de comprim�.
M(NH2SO3H) =97,1 g / mol.
0,0102 x 97,1 =0,989 ~0,99 g.
1.9 En d�duire le pourcentage massique d’acide sulfamique dans la poudre.
0,99 / 1 x100 = 99 %.

IV. Synth�se d’un conservateur.
L’acide benzo�que est un conservateur alimentaire (E210). On peut le synth�tiser par oxydation de l’alcool benzylique en pr�sence de permanganate de potassium.
1 Montage exp�rimental
Pour cette synth�se, on utilise le montage ci-dessous.
1.1 L�gender ce montage et indiquer le sens de circulation de l’eau de refroidissement.

1.2 Quel est l’int�r�t d’utiliser un montage de chauffage � reflux ?
On acc�l�re la r�action ( la temp�rature est un facteur cin�tique) tout en �vitant les pertes de mati�re ; les vapeurs se condensent dans le r�frig�rant et retombent dans le milieu r�actionnel.
1.3 Dans un protocole, il est indiqu� d’ajouter quelques grains de pierre ponce : pour quelle raison ?
Les grains de pierre ponce r�gularise l'�bullition.
1.4. Dans la salle de TP, on trouve plusieurs pictogrammes. Indiquer pour chacun deux sa signification :

 

2 R�action de synth�se.
On verse goutte � goutte la solution de permanganate de potassium dans le ballon contenant l’alcool benzylique : une couleur marron, due au dioxyde de mangan�se MnO2, appara�t au cours de la r�action.
2.1 Compl�ter les demi-�quations relatives aux couples MnO4- (aq) / MnO2 (s) et C6H5CO2-(aq)/ C6H5–CH2OH (aq) en milieu basique � l’aide des bons nombres stoechiom�triques.
4 fois {MnO4- (aq) +3e- +2H2O --> MnO2 (s)+ 4HO-aq.}
3 fois { C6H5–CH2OH (aq) +5HO-aq--> C6H5CO2-(aq)+ 4e- +4H2O.}
2.2 En l’expliquant, v�rifier que la r�action qui a lieu s’�crit (en milieu basique) :
4MnO4- (aq) +12e- +8H2O +3C6H5–CH2OH (aq) +15HO-aq--> 4MnO2 (s)+ 16HO-aq +3C6H5CO2-(aq)+ 12e- +12H2O.
Simplifier : 4MnO4- (aq)  +3C6H5–CH2OH (aq) --> 4MnO2 (s)+ HO-aq +3C6H5CO2-(aq) +4H2O.
Le ballon contient initialement 2,0 mL d’alcool benzylique en milieu basique (on rajoute 20 mL d’hydroxyde de sodium � 2 mol.L-1) ; l’ampoule de coul�e contient un volume V=120 mL d’une solution de permanganate de potassium de concentration molaire C=0,25 mol.L-1.
2.3 Calculer les quantit�s de mati�re initiales en ion permanganate et en alcool benzylique.
Donn�es : masse volumique alcool benzylique 1,04 g.cm-3 ; masse molaire alcool benzylique : 108,1 g.mol-1.
n(alcool) = 2,0 x 1,04 / 108,1 =0,0192 mol.
n(ion permanganate) = 0,120 x0,25 =0,03 mol.
2.4 Quelle esp�ce est introduite en d�faut ? On justifiera bri�vement la r�ponse.
0,0192 /3 =0,0064 mol ; 0,03 / 4 =0,0075, valeur sup�rieure � 0,0064 ( ion permanganate en exc�s, alcool en d�faut).
Apr�s refroidissement du m�lange r�actionnel, on filtre sur B�chner.
2.5 Quel est l’int�r�t d’une filtration sur B�chner par rapport � une filtration simple ?
Filtration plus efficace et le solide r�cup�r� est plus sec.
2.6 Quelle esp�ce solide est �limin�e lors de cette �tape ?
MnO2.
On ajoute au filtrat une solution d’acide chlorhydrique : il se forme un d�gagement gazeux de dioxyde de carbone et un solide pr�cipite. Apr�s s�chage, on obtient 2,04 g d’acide benzo�que.
2.7 Quelle est la formule chimique du dioxyde de carbone ?
CO2.
2.8 Par quel test pourrait-on v�rifier que le gaz qui s’�chappe est bien du dioxyde de carbone ?
Le dioxyde de carbone trouble l'eau de chaux.
2.9 V�rifier que la quantit� d’ion benzoate que l’on devrait obtenir si la r�action �tait totale vaut nbenzoate= 0,019 mol.
n(benzoate) = n(alcool) = 0,019 mol.
2.10 La r�action de pr�cipitation �tant totale, quel est le rendement de cette synth�se ?
Donn�e : masse molaire acide benzo�que : 122 g.mol-1.
Masse th�orique d'acide benzo�que : 122 x0,019 = 2,32 g.
Rendement = masse r�elle / masse th�orique =2,04 / 2,32 =0,88 ( 88 %).
2.11 Plusieurs m�thodes permettent d’identifier le produit final. Relier le mat�riel � la technique correspondante :
R�fractom�tre  : mesure de l’indice de r�fraction.
Chromatographie : plaque CCM.
Spectrophotom�tre : courbe d’absorbance.
 Mesure de la temp�rature du point de fusion : banc K�fler.

3. Pr�paration du TP au laboratoire
Un enseignant souhaite faire cette synth�se avec des �l�ves (4 groupes de 9 bin�mes). En pr�parant son TP, il demande les FDS de l’alcool benzylique et du permanganate de potassium. On rappelle les quantit�s indiqu�es dans le protocole des �l�ves : le ballon contient initialement 2,0 mL d’alcool benzylique ; l’ampoule de coul�e contient un volume V=120 mL d’une solution de permanganate de potassium de concentration molaire C=0,25 mol.L-1.
3.1 Que signifie le sigle FDS ?
Fiche de donn�es de s�curit�.
3.2 Citer 2 informations que l’on trouve dans une FDS.
Risques et dangers ainsi que les moyens de les r�duire.
3.3 Dans la FDS, on trouve l’indication � R�sum� de l’�valuation des propri�t�s CMR �. Que signifie le sigle CMR ?
Canc�rog�ne, mutag�ne et reprotoxique.
3.4 La formule topologique de l’alcool benzylique est donn�e dans le cadre. Dessiner sa formule d�velopp�e. Entourer le groupement caract�ristique et le nommer.

3.5 Quel volume de permanganate de potassium faudra-t-il pr�voir pour que tous les bin�mes puissent r�aliser cette synth�se ?
4 x9 x0,12=4,32 L ( arrondi � 5 L)
3.6 Pour pr�parer cette solution, quelle masse faut-il peser ?
Donn�e : masse molaire du permanganate de potassium : 158,03 g.mol-1.
n = 5 x 0,25 =1,25 mol.
Masse : 1,25 x158,03 =197,5 g.
3.7 Le laboratoire dispose de 3 balances dont on donne un extrait des caract�ristiques. En justifiant le choix, quelle balance doit-on utiliser ?
Port�e maximale : 200 g ; pr�cision 0,01 g.
 


  

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