Titrage du diiode, est�rification, physique, concours technicien en chimie et sciences physiques 2020.

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I. CHIMIE.
1. Autour d’un titrage en solution aqueuse dans le 2nd degr�.
Donn�es : masses molaires atomiques en g.mol-1 : M(H) = 1,0 ; M(O) = 16 ; M(Na) = 23 ; M(S) = 32 ; M(I) = 127 ; M(Cl) = 35,5.
Potentiels standards d’oxydor�duction � 298 K (et pH=0) :
I2 (aq) / I- (aq): E�1 = 0,53 V :
S4O62-(aq) / S2O32-(aq): E�2 = 0,08 V
Le num�ro atomique d’un atome d’iode est Z = 53. Son nombre de masse A = 127.
1. D�crire la composition de l'atome d'iode.
53 �lectrons ; 53 protons et 127-53 =74 neutrons.

- R�alisation d’une solution aqueuse de diiode (I2).
On utilise la proc�dure suivante :
- Pr�parer 33,2 g d’iodure de potassium (KI) de masse molaire M = 166,01 g.mol-1.
- Dissoudre dans environ 0,5 L d'eau en agitant.
- Pr�parer 25,4 g de diiode de masse molaire M = 253,81 g.mol-1.
- Verser dans la solution aqueuse de KI.
- Compl�ter avec de l’eau pour r�aliser 1 L de solution.
2. Justifier l'ajout d'ion iodure.
On accro�t fortement la solubilit� de I2 dans l’eau en ajoutant de l’iodure de potassium KI en raison de l’existence d’un �quilibre de complexation : I2 + I- = I3- ; Kf = 102,9.
Toutes les mol�cules de diiode passent dans la phase aqueuse sous forme d'ion I3-.
3. D�terminer la concentration Cm�re en I2 de cette solution.
25,4 / (127 x2) =0,100 mol.
0,100 / 1 = 0,10 mol / L.
Vous devez pr�parer 500 mL de concentration Cfille = 1,00.10-3 mol.L-1 � partir de la solution pr�c�dente.
4. Citer le mat�riel.
5. D�crire la mani�re de proc�der.
Facteur de dilution : 100.
Pr�lever 500 / 100 = 5,0 mL de solution m�re � l'aide d'une pipette jaug�e.
Verser dans une fiole jaug�e de 500 mL.
Compl�ter avec de l'eau distill�e jusqu'au trait de jauge.
Agiter pour rendre homog�ne.

- Pr�paration d’une solution aqueuse de thiosulfate de sodium.
Pour r�aliser le dosage de la solution de diiode pr�c�demment obtenue, on utilise une solution de thiosulfate de sodium de concentration C1 = 1,00.10-2 mol.L-1.
6. Donner la formule brute du thiosulfate de sodium.
Na2S2O3.
7. D�terminer la masse de ce solide n�cessaire pour pr�parer 500 mL de cette solution.
n = 0,5 x0,010 = 5,0 10-3 mol.
M(Na2S2O3) = 23 x2 +2 x32 + 3x16=158 g / mol.
m = 158 x 5 10-3 =0,79 g.
8. Ecrire les demi-�quations �lectroniques et l'�quation bilan de ce titrage.
I2 (aq) +2e- =2 I- (aq).
 2S2O32-(aq) = S4O62-(aq) +2e-.
 2S2O32-(aq) + I2 (aq) = S4O62-(aq) +=2 I- (aq).
L’enseignant a pr�vu un titrage d’un volume V = 50,0 mL de solution de Cfille = 1,0.10-3 mol.L-1 par la solution de thiosulfate de sodium de concentration C1.
Un �l�ve de STL veut pr�lever ce volume V avec une fiole jaug�e de 50 mL. Un autre propose l’utilisation d’une pipette jaug�e de 50 mL de m�me classe.
9. Choisir la solution la plus pertinente.
Pipette jaug�e de  50 mL, le volume pr�lev� est plus pr�cis.
10. D�terminer le volume �quivalent.
A l'�quivalence n(S2O32-)=  2(I2).
C1 V�q =2V Cfille ; V�q =2 x50,0 x1,0 10-3 / (1,00 10-2 )=10,0 mL.
11. Faire un sch�ma annot� du dispositif de titrage.

12. Comment rep�re t-on l'"quivalence ?
Avant l'�quivalence, dans le becher, le diiode est en exc�s ; apr�s l'�quivalence l'ion thiosulfate est en exc�s.
r�le de l'empois d'amidon : indicateur de fin de r�action.
En pr�sence de diiode , l'empois d'amidon forme un complexe de couleur violet fonc� ( couleur de la solution avant l'�quivalence) ; apr�s l'�quivalence, toutes les esp�ces sont incolores. Un changement de teinte est observ� � l'�quivalence.
13. La s�ance est pr�vue pour 4 classes comportant chacune 9 bin�mes par demi-groupe. D�terminer le volume de solution de thiosulfate de sodium n�cessaire.
9 x2 x4 = 72 bin�mes.
Burette bradu�e de 25 mL soit 25 x72 =1800 mL ( soit environ 2 L).
14. On pourrait rep�rer l'�quivalence � l'aide d'une m�thode potentiom�trique. Quelles �lectrodes et appareils choisir ?
L'�lectrode de r�f�rence utilis�e ici est une �lectrode au calomel satur�e (ECS), c'est � dire une �lectrode de platine (Pt) recouverte de mercure (Hg) sur lequel est d�pos� du calomel Hg2Cl2. Cette �lectrode est dite satur�e car la solution dans laquelle plonge l'�lectrode ainsi constitu�e est une solution aqueuse satur�e en chlorure de potassium KCl.
L'�lectrode de mesure ( platine) doit �tre inattaquable en milieu acide ( pH=0).
Appareil de mesure : voltm�tre.
15. La verrie mise � disposition n'a pas �t� lav�e. Pr�ciser les rin�ages � effectuer.
Laver avec de l'eau ; rincer la burette gradu�e avec la solution de thiosulfate et le becher avec de l'eau distill�e.
16. La d�termination de la concentration de diiode peut �galement �tre r�alis�e par spectrophotom�trie. Expliquer le principe de ce dosage.
On r�alise une �chelle de teintes � partir de solutions de concentrations connues de diiode.
A l'aide d'un spectrophotom�tre, on mesure l'absorbance Ai de chaque solution Di de diode, puis celle de la solution S � doser.
On choisit une longueur d'onde pour laquelle la solution de diiode pr�sente un maximum d'absorption. (475 nm).
On trace la courbe d'�talonnage de l'absorbance en fonction de la concentration en diiode.
17. Que faire des solutions usag�es en fin de TP ?
Diiode : collecte dans un bidon s�par�.
Thiosulfate de sodium : �vier.

Une solution de thiosulfate trouve une application au laboratoire de physique afin de montrer aux �l�ves la diffusion de la lumi�re par des particules collo�dales de soufre. Pour ce faire on verse dans une solution de thiosulfate de sodium quelques gouttes d’une solution d’acide chlorhydrique ce qui provoque une r�action de dismutation.
- Pr�paration d’une solution dilu�e d’acide chlorhydrique
Une bouteille contenant une solution commerciale d’acide chlorhydrique porte les indications suivantes : proportion massique en acide pur : 37 % ; d = 1,19.
18. Donner la formule brute de l'acide chlorhydrique. HCl.
19. Calculer sa masse molaire. 1+35,5 = 36,5 g / mol.
20. Calculer la concentration de la solution du commerce.
Masse de 1 L de solution : 1,19 kg.
Masse d'acide pur : 1,19 x0,37 =0,440 kg.
Concentration : 440 / 36,5 =12,0 mol / L.
On souhaite pr�parer 100 mL d’une solution dilu�e d’acide chlorhydrique de concentration 2,5 mol.L-1 not�e S0.
21. Quel volume de solution commerciale faut-il pr�lever ?
Facteur de dilution : 12,0 / 2,5 =4,8.
Volume � pr�lever : 100 / 4,8 ~20,8 mL
22. Donner le protocole � suivre.
pr�lever 20,8 mL de solution commerciale ( burette gradu�e).
Verser dans une fiole jaug�e de 100 mL contenant 1 / 3 d'eau distill�e.
Compl�ter avec de l'eau distill�e jusqu'au trait de jauge. Agiter pour rendre homog�ne.
23. Que signifie INRS ?
Institut national de recherche et de s�curit�.
24. Que signifie DUERP ?
Document unique d'�valuation des risques professionnels.

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 2. Autour d'un protocole de chimie organique dans le sup�rieur.
Un �l�ve de TIPE souhaite r�aliser la synth�se de l’�thanoate de 3-m�thylbutyle (ou ac�tate d’isoamyle) � l’aide du protocole suivant trouv� sur internet :

� Dans un erlenmeyer, introduire dans l'ordre avecpr�caution:
� 15 mL de A � l'aide d'une �prouvette gradu�e de 25 mL � 12 mL de B � l’aide d’une pipette gradu�e et d’une propipette.
� un barreau aimant�
Apr�s avoir surmont� l’erlenmeyer d’un r�frig�rant � air, agiter pendant 1 heure � temp�rature ambiante. �
25. Nommer A et B.
A : acide �thano�que ; B : 3-m�thylbutan-1-ol.
26. Nommer le type de r�action. Est�rification.
27. Ecrire la formule semi-d�velopp�e de l'�thanoate de 3-m�thylbutyle.

28. La r�action �tant tr�s lente, proposer deux moyens pour l'acc�l�rer.
Catalyseur : acide dulfurique concentr�.
Utiliser un dispositif de chauffage � reflux, la temp�rature est un facteur cin�tique..
29. Sch�matiser le montage.

Le tube d�canteur de Dean-Stark est rempli de cyclohexane jusqu’� la partie sup�rieure. Un volume de 10 mL de cyclohexane est aussi ajout� dans le milieu r�actionnel. On chauffe � reflux, � �bulllition douce. On suppose que, lors de cette �bullition, seuls l’eau et le cyclohexane s’�vaporent.

30. Cette r�action �tant limit�e, proposer deux modifications  afin de la rendre totale.
Eliminer le produit le plus volatil au fur et � mesure qu'il se forme.
Utiliser l'un des r�actif en large exc�s.
31. Cette r�action peut �tre suivie par CCM. Sh�matiser les �tapes cl�s de la ralisation d'une CCM.
32. Expliquer le principe d'une CCM.
But : s�parer et identifier les constituants d'un m�lange.
Mise en oeuvre : placer l'�luant dans le b�cher ( hauteur 5 mm), mettre un couvercle.
Sur la plaque CCM, tracer 2 traits au crayon de papier � 7 ou 8 mm des extr�mit�s.
Sur le trait inf�rieur faire les d�pots (pipette pasteur), esp�ces � analyser et substances �talon.
Placer la plaque dans le b�cher, fermer, retirer d�s que l'�luant atteint le trait sup�rieur.
33. On a obtenu la CCM suivante, le produit est-il pur ? Justifier.

Le m�lange r�actionnel montre une seul tache, un seul produit et l'absence des r�actifs A et B. Le produit est pur.
34. Que signifie HPLC ?
Chromatographie en phase liquide haute performance.
35. Citer trois diff�rences entre cette technique et la CCM.
Le m�lange liquide � s�parer est entra�n�  par un �luant liquide.
La phase stationnaire est constitu�e de grains, gels, matrice solide, au lieu de la plaque CCM.
Fonctionnement automatique du proc�d�. Une pompe pousse l'�luant � une certaine vitesse alors que dans une CCM, l'�luant migre par capillarit�.
36. L'ester est purifi� par distillation fractionn�e. Sch�matiser ce montage.


37. Expliquer le principe d'une distillation fractionn�e.
La distillation fractionn�e permet de s�parer les constituants d'un m�lange liquide- liquide miscibles, poss�dant des temp�ratures d'�bullition diff�rentes. Le constituant le plus volatil distille en premier ; la s�paration est d'autant plus facile que les temp�ratures d'�bullition sont diff�rentes.
38. On obtient 9,36 g d'�thanoate de 3-m�thylbutyle. Calculer le rendement.
A : densit� 1,05 ; V = 15 mL ; M = 60 g/mol; masse :15 x 1,05 =15,75 g  ; n = 15,75 / 60 =0,2625 mol.
B : densit� =0,8 ; V = 12 mL ; M = 88 g/mol ; masse =12 x0,8 =9,6 g ; n = 9,6 /88 =0,109 mol ( en d�faut).
Quantit� de mati�re th�orique d'ester : 0,109 mol ; M =130 g / mol ; masse =0,109 x130 =14,2 g.
Rendement  9,36 / 14,2 ~0,66  (66 %).
39. Quelle technique permet d'obtenir le spectre suivant ?

Spectroscopie IR.
40. Quel type d'information cette technique permet -elle d'obtenir ?
D�termination des diff�rentes fonctions pr�sentes dans une mol�cule.
41. En quoi le spectre suivant est-il compl�mentaire du pr�c�dent ?

La structure ou les diff�rents fragments de structure sont d�termin�s par RMN.
42. Le spectre a �t� r�alis� dans du CDCl3. Pourquoi ?
Il s'agit d'un solvant permettant de dissoudre un grand nombre d'�chantillon avec une concentration �lev�e.
43. Que signifie les pictogrammes suivants ?

44. Quels EPI faut-il utiliser pour cette pr�paration ?
Port de blouse, gants et lunettes de protection.

II. PHYSIQUE
4. Optique ondulatoire.
Le montage ci-dessous est un montage interf�rom�trique utilis� couramment en laboratoire.

45. Donner le nom de ce dispositif.
Interf�rom�tre de Michelson.
46. Nommer les diff�rents �l�ments.
Un interf�rom�tre de Michelson est constitu� d'une lame semi-r�fl�chissante, non absorbante, appel�e s�paratrice Sp dont les facteurs de transmission et de r�flexion sur les amplitudes valent � et de deux miroirs plans M1 et M2 perpendiculaires l'un � l'autre.


Les r�glages de la s�paratrice et de la compensatrice sont r�alis�s grossi�rement avec un laser rouge de puissance de sortie 1mW et de classe 1.
47. Donner un ordre de grandeur de la longueur d'onde de ce laser. 650 nm.
48. Quelles consignes de s�curit� donner aux �tudiants utilisant ce laser ?
Laser sans danger pendant son utilisation.
49. 50. Exp�rience du bleu du ciel r�sultant de la dismutation des ions thiosulfate en milieu acide.
Lampe quartz iode ; filtre anticalorique ; lentille convergente de focale 20 cm ; cuve de dimensions 6 cm ; 2 cm ; hauteur = 3 cm ; �cran.
Solution thiosulfate � 20 g / L et acide chlorhydrique 6 mol / L.
51. Quelle indication est donn�e par la lecture de ce vernier qui est au 1 / 50 ?


17,09.

5. �lectricit�.
Un professeur a r�alis� un circuit RLC s�rie et veut observer simultan�ment l’�volution du courant circulant dans le circuit ainsi que l’�volution de la tension aux bornes du GBF au cours du temps.
52. Sch�matiser le montage exp�rimental.


53. Avantage et inconv�nient des c�bles coaxial-banane et banane-banane.
Avantage du c�ble coaxial : le blindage prot�ge le conducteur interne des perturbations.
Sur la capture d’�cran ci-apr�s on observe sur la voie 1 la tension aux bornes du GBF, et sur la voie 2 la tension aux bornes de la r�sistance.


54. D�terminer l'amplitude, la fr�quence du signal sur la voie 1.
2,5 V ; 1 kHz.
55. D�terminer le d�phasage entre les signaux.
Le signal voie 1 est en avance sur le signal voie 2 de 2,6 carreaux.
Une p�riode ( 2p radians) correspond � 10 carreaux.
2 p x2,6 / 10 ~1,6 radians.
56. Proposer un mode op�ratoire permettant de d�terminer la valeur de la fr�quence de r�sonance.
Faire varier la fr�quence du GBF jusqu'� observer deux courbes en phase ( non d�cal�es).
Un �l�ve observe dans son cas (R = 10 W, L= 0,1 H, C = 0,1 mF) une chute de tension aux bornes du GBF � lorsqu’il se place � la fr�quence de r�sonance.
57. 58. Cette baisse est-elle due � une erreur de lecture de l'�tudiant ou a-t-elle une origine physique ?
Tension de sortie du GBF : u = E -R i.
A la r�sonance d'intensit�, une augmentation de Ri entra�ne une chute de tension aux bornes du GBF.
59. Comment �viter cette baisse de tension ?
Emploi d'un A.O suiveur ; diminuer suffisamment la tension d'alimentation fournie par le GBF.
60. Lister le mat�riel n�cessaire � l'�quipement de 8 paillasses �l�ves et une paillasse professeur pour ce TP RLC s�rie.
Par groupe : GBF; condensateur, bobine, r�sistance, interrupteur, oscilloscope, fils.
61. Donner un ordre de grandeur de l'imp�dance de sortie d'un GBF utilis� en lyc�e. 50 ohms.
62. Donner un ordre de grandeur de l'imp�dance d'entr�e d'un c�ble coaxial. 50 ohms.

  
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